Кулонометрический прибор WTD
Кулонометрический прибор WTD
Кулонометрический прибор WTD является специальным автоматическим титрационным аппаратом, предназначенным для выполнения обычного анализа. Oпределение влагосодержания осуществляется при помощи титрования по методу К. Фишера, с использованием кулонометрического способа генерирования титрационного реактива — йода. Титрационный комплекс состоит из электронного аппарата и стеклянной титрационной ячейки. Анализируемая проба вводится в ячейку, наполненную титрационным раствором. С одной дозой реактива можно осуществить ряд анализов. Общее количество воды, вступившей в реакцию при титровании, составляет около 0,2 г. Годность раствора к употреблению уменьшается по мере его разбавления. Можно использовать ячейку с диафрагмой, отделяющей генераторный и рабочий электроды, или без оной.
Изображение процесса и результатов измерения в программе Diram Measure
Кулонометрический метод позволяет определить малые и даже на уровне следов количества воды в органических кислотах, алкоголях, сложных и простых эфирах, углеводородах и других органических растворителях. Например,
определение воды в маслах (трансформаторных, турбинных или компрессорных) осуществляется прямым впрыскиванием в титрационную ячейку. Прибор можно использовать также для определения влагосодержания в газах. В таком случае, в ячейку вводится газ в определенном объеме. Однако, этот метод непригоден для веществ нерастворяющихся или реагирующих с реактивом. В таких случаях можно использовать прибор с приставкой для дистилляции.
Настройка и контроль работы прибора осуществляется при помощи графического контактного дисплея, на котором также изображается процесс титрования. Таким образом можно настроить основные параметры: ток индикаторной цепи, конечную точку титрования, но и скорость перемешивания, освещение дисплея, настройку времени старта, продолжительность экстракции и дистилляции и температуру печи. Прибор управляется и при помощи ПК, подключенного через USB, что дает возможность создать архив данных.
Печь WTD — приставка для дистилляции
Кулонометрический прибор WTD — приставка для дистилляции
К кулонометру можно подключить дистилляционную печь, в которой пробы подогреваются до температуры, способствующей полному выделению воды. Выделенная вода переводится в виде пара при помощи газа-носителя в титрационную ячейку, где проводится измерение. Температура печи и продолжительность подогрева управляется процессором Кулонометра WTD. Составной частью установки являются насос и осушительная колонна, позволяющие использовать в качестве газа-носителя воздух. При наличии большого количества проб можно также подключить баллон со сжатым инертным газом.
Этот метод используется при определении влагосодержания в некоторых твердых материалах, напр.: в лекарствах, порошковых экстрактах, в зерновых, а также в материалах, реагирующих с йодом. Таким образом можно осуществлять измерения влажности в разных неорганических соединениях или в моторных маслах с адитивами, реагирующими с йодом.
Кулонометр с модулем KOH
Определение влагосодержания в маслах и нефтепродуктах часто сопровождается необходимостью определить также их кислотное число. Для этого был разработан дополнительный модуль KOH, который можно подключить к основному кулонометрическому прибору WTD. Для определения кислотного числа применяется спектрофотометрический метод, с использованием щелочного голубого в качестве индикатора 6Б.
Разработка прибора осуществлялась при финансовой поддержке, предоставленной за счет государственных средств Министерством промышленности и торговли.