Firma Diram nabízí dva přístroje pro stanovení čísla kyselosti: Coulometer USB/KOH a kombinovaný Coulometer WTD pro stanovení vody a čísla kyselosti.
Coulometer KOH/USB
Coulometer KOH/USB
Coulometr pro měření čísla kyselosti, který musí být pomocí USB rozhraní připojen k počítači. Je dodáván s programem Diram Measure, který řídí měření, zobrazuje průběh titrace a umožňuje ukládání naměřených výsledků.
Kombinovaný Coulometer WTD pro stanovení vody a čísla kyselosti
Coulometer WTD s modulem pro stanovení čísla kyselosti
Modul pro stanovení čísla kyselosti se připojuje k Coulometru WTD. Technické parametry jsou shodné se samostatným modelem. Může být ovládán dotykovou obrazovkou Coulometeru WTD nebo přes počítač.
Záznam měření čísla kyselosti pomocí uživatelského programu Diram Measure.
O stanovení
Číslem kyselosti olejů se dle definice rozumí množství KOH v miligramech, potřebné pro zneutralizování kyselých složek obsažených v jednom gramu oleje. Jeho stanovení se obvykle provádí volumetrickou titrací roztokem hydroxidu v prostředí organických rozpouštědel. Naše přístroje využívají coulometrického stanovení čísla kyselosti, které poskytuje oproti volumetrickému stanovení některé podstatné výhody.
Princip metody stanovení Coulometerem KOH
Při coulometrické titraci je titrační činidlo (hydroxylové ionty) generováno přímo na platinové katodě rozkladem vody. Neutralizace probíhá v uzavřeném katodickém oddělení elektrolytické nádobky bez přítomnosti vzduchu. Je tak vyloučen rušivý vliv atmosférického oxidu uhličitého. Pro určení ekvivalence je použita spektrofotometrická indikace za využití acidobazického indikátoru. Titrační roztok je směs alkoholu a toluenu (1:2) s vhodným indikátorem a solí elektrolytu. Výsledkem analýzy je ekvivalentní množství KOH v mikrogramech, které je po zadání navážky vyjádřeno přímo jako číslo kyselosti v mg KOH/g.
Výhody coulometrické metody se spektrofotometrickým stanovením konce titrace
Výhodou této mikroanalytické metody je velmi malá spotřeba rozpouštědel, cca 10 ml na jedno stanovení. Oproti volumetrické titraci s potenciometrickým stanovením je tak úspora nákladů na rozpouštědla dvanáctinásobná, ve srovnání s termometrickou titrací trojnásobná. Cena spotřebního materiálu na jednu analýzu je zhruba 15 Kč.
Coulometrie umožňuje vysokou přesnost odměřování reakčního činidla a na druhé straně nevyžaduje stanovení faktoru odměrného roztoku pomocí standardních látek, tak jako tomu je u klasické volumetrické titrace, což přináší časovou úsporu při analýze.
Pro určení ekvivalence je použita spektrofotometrická indikace za využití acidobazického indikátoru Alkalická modř B6. V tomto smyslu je naše metoda odvozená od starší české normy STN 656070, která využívá stejný indikátor (avšak s volumetrickou titrací). Spektrofotometrická indikace Coulometru KOH řeší problém subjektivního vizuálního vyhodnocení konečného bodu titrace volumetrické metody, zvláště při stanovení tmavých olejů.
Oproti potenciometrické indikaci konce titrace, což je další z běžně využívaných metod, je spektrofotometrické stanovení výhodnější v tom, že odpadá péče o skleněnou elektrodu.